技術文章
Technical articles使用方法
開機與準備
使用微波消解儀前,需將儀器連接到帶有接地插座的電源上,并確保接地良好。接通儀器電源后,進入主界面準備操作。部分儀器還需要開機預熱30分鐘,且開機后要進行自檢,確認各系統(tǒng)工作正常
樣品準備
根據(jù)實驗需要,準確稱取適量樣品。通常無機樣品的加樣量為0.2 - 2克,有機樣品為0.1 - 1克,且樣品量不應超過消解罐容積的1/3。將待測樣品放入消解罐中,消解罐應選用耐高溫、耐腐蝕的材質(zhì)。然后向消解罐中加入適當?shù)乃峄蚧旌纤岬认庠噭?,如硝酸、鹽酸或氫氟酸等。消解液的選擇應根據(jù)樣品類型和消解要求而定1234。
密封與放置
確保消解罐蓋緊密封好,以防在消解過程中泄壓或泄漏。將密封好的消解罐放入微波消解儀的腔體內(nèi)或轉盤中,關好門蓋或爐門。
參數(shù)設置
根據(jù)樣品類型和消解要求,設置消解溫度、時間、功率、升降溫速率等參數(shù)。儀器可設置多個步驟,每個步驟可以設定不同的溫度與時間。通常情況下,消解溫度在0 - 300℃之間,控溫精度為±0.5℃。建議初次使用者在專業(yè)技術人員指導下進行參數(shù)設置134。
開始消解
啟動消解程序,消解過程中,應密切關注儀器運行狀態(tài),通過顯示界面查看消解罐內(nèi)的溫度變化曲線等,確保消解過程順利進行。
消解結束與處理
消解完成后,儀器會自動停止運行。此時,需等待消解罐冷卻至室溫后,方可取出樣品,轉移消解液至適當容器中。使用后,應及時清洗消解罐,避免試劑殘留。清洗時,禁止使用毛刷,應使用棉棒輕輕擦拭,確保內(nèi)外罐表面無水分和酸性液體殘留,以免影響下一次使用。
注意事項
安全防護
使用微波消解儀時,應佩戴防護眼鏡、手套、實驗服等防護用品,以防高溫、高壓、化學試劑等對人員造成傷害。操作人員還應掌握基本的急救知識,以備不時之需。
確保消解罐密封良好,防止消解過程中液體濺出、氣體泄漏。同時,在操作過程中要避免吸入有害氣體和接觸強酸或強堿等有害物質(zhì)15。
樣品處理
消解液的選擇應根據(jù)樣品類型和消解要求而定,避免使用不兼容的消解液導致儀器損壞或樣品處理效果不佳。要確保樣品量適宜,避免超出消解罐的容量限制。
樣品應進行合適的預處理,如打碎并且均勻地分散在消解劑中。對于含有有機物的樣品,還需要進行蒸干或者提取等預處理步驟,以去除影響消解結果的雜質(zhì)。
儀器操作
在操作過程中,不要使用金屬器具接觸消解罐,以免引起微波反射或火花。實時監(jiān)控消解過程中的溫度和壓力,確保不超過儀器的最大承受范圍,避免壓力過高造成反應罐損壞。防止消解罐內(nèi)酸液干涸導致過熱,應在消解前加入足夠的酸液。
嚴格按照操作手冊執(zhí)行,未經(jīng)培訓的人員不得擅自操作微波消解儀。熟悉緊急停機和泄壓的操作程序,一旦出現(xiàn)異常情況能夠迅速處理4。
儀器維護
微波消解儀應定期進行清潔和維護,保持儀器內(nèi)部和外部的清潔。定期對儀器進行校準和性能檢測,確保儀器準確性和穩(wěn)定性。
每次使用前后,應清洗消解罐和相關設備,尤其是在消解不同類型樣品時,避免交叉污染。定期檢查儀器的密封圈、安全閥等關鍵部件的完好性,及時進行更換或維修,保證設備的正常運行。
實驗記錄
詳細記錄每次消解的樣品類型、重量、使用的試劑及量、消解程序等,這對于后期分析數(shù)據(jù)的解釋和驗證至關重要